第一步:色谱系统检查与准备
使用前确认气相色谱仪(GC)气路洁净,载气(氮气、氦气或氢气)纯度≥99.999%,经脱水脱氧净化。检查进样口、检测器(如FID、ECD)是否清洁,衬管无残留。确保GC柱温箱可稳定控温,最高温度符合色谱柱耐受范围(金属柱通常可耐350-400℃)。
第二步:色谱柱安装与密封
根据进样口与检测器类型(如分流/不分流、FID)确定柱两端切割长度。使用专用毛细管切割器垂直切割柱端,确保切口平整无毛刺。将柱头插入进样口和检测器至规定深度(参考仪器手册,通常5-10cm),用石墨压环或金属卡套紧固,切勿过度拧紧,防止柱头变形或金属管破裂。
第三步:色谱柱老化
新柱或长期未用的柱子必须进行老化处理。将柱子一端接入GC,另一端放空(不接检测器),以低流速(1-2mL/min)通载气。程序升温至比最高使用温度低20-30℃,保持2-4小时,缓慢去除固定相中的残留溶剂与低聚物。老化过程应在通风橱中进行,避免挥发物污染检测器。
第四步:参数设置与平衡
在GC软件中设置正确的柱长、内径、膜厚等参数,确保载气流速、分流比计算准确。设定分析程序(升温梯度、保持时间)。开机后等待基线稳定,确认无异常峰或噪音。
第五步:进样分析与监控
采用微量进样器准确注入样品,注意避免隔垫碎屑进入柱内。运行分析程序,实时监控色谱峰形、保留时间与基线漂移。避免超负荷进样或注入高浓度非挥发性物质,防止柱污染。
第六步:关机与柱保存
分析结束后,降温前先将柱温降至50-100℃,再关闭加热。始终保持载气流通至柱温接近室温,防止空气进入氧化固定相。若长期不用,将柱两端用闷头密封,存于干燥处。
金属气相毛细管柱
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